Помощь по Теле2, тарифы, вопросы

Экология/4 Промышленнная экология и медицина труда

к. т. н., Келль Л. С.

ГУП “ Водоканал СПб ”

Внедрение технологии биологической дефосфотации UCT K .

Фосфор, содержащийся в сточных водах является основным биогенным элементом, вызывающим антропогеннуюэфтрофикацию природных водных экосистем. В частности, увеличение содержания фосфора в водных экосистемах вызывает бурное развитие (цветение) сине-зеленых водорослей, многие виды которых являются азотфиксирующими организмами и поэтому их развитие лимитируется именно содержанием фосфора в растворе. В свою очередь “цветение” сине-зелёных за счёт выделения токсинов и создания аноксидных зон ведёт к деградации и гибели водных экосистем (Одум, 1975г.).

К настоящему времени разработаны и достаточно широко применяются при очистке сточных вод технологические методы биологической дефосфотации. Принцип биоудаления фосфора основан на жизнедеятельности микроорганизмов, в частности a cine to bacter, которые способны аккумулировать больше фосфора, чем нужно на прирост - так называемое «жадное поглощение». Acine to bacter (фосфатаккумулирующие организмы – ФАО) обычно присутствуют в активном иле, но в незначительных количествах. Чтобы эти микроорганизмы начали играть свою полезную роль, необходимо обеспечить их низкомолекулярными летучими жирными кислотами (ЛЖК), которые служат субстратом для них, и создать условия, при которых они способны использовать ЛЖК эффективнее других микроорганизмов, находящихся в биценозе.

Для увеличения содержания ЛЖК в поступающей на биологическую очитку воде проводят процесс сбраживания (ацидофикации) сырого осадка. Затем сточные воды, обогащенные ЛЖК, подают в процесс биологической очистки, предусматривающий анаэробную зону, где ФАО способны потреблять ЛЖК, используя при этом энергию полифосфатных связей. (Баженов, Денисов 2009 http://www.pump.ru/information/publications/Articles/EPR%202-2009%20Bazhenov.pdf /)

Одним из наиболее распространенных технологических решений биологической дефосфотации сточных вод являетсяпроцесс UCT (University of Cape Town ), а также его модификации.(См. рис.).

Рис. Технологическая схема UCT -процесса.

Данный технологический процесс имеет следующие особенности: возвратный активный ил перекачивается из вторичных отстойников в аноксидную зону, при этом кроме нитратного рецикла осуществляется внутренняя рециркуляция ила из аноксидной зоны в анаэробную зону. Что позволяет избегать попадания свободного и связанного кислорода (нитратов) в анаэробную зону (Данилович и др.).

Однако, применяющиеся способы биологической дефосфотации позволяют удалять общий фосфор при биологической очистке бытовых сточных вод лишь до концентрации 1 мг/л. Более глубокое удаление фосфора достигается применением химических коагулянтов (Дегремон, 2007 г.).

Для более глубокого биологического удаления фосфора и азота из раствора, процесс сбраживания (ацидофикации) осадка на ЛЖК и процессихаккумулирования ФАО ведут совместно в зонах “дозревания” (технология UCT K - University of Cape Town - Kell ).(Келль, 2010; патент)

На Сестрорецкой станции - СКС удаление фосфора из хозбытовых сточных сточных вод производится комбинированным методом – биологическим и химическим. Для биологического удаления используется технология UCT (University of Cape Town ). Также применяется химическое удаление – сульфат железа Ферикс-3, (10% водный раствор). При этом доза реагента составляет в среднем 35г/м. куб.(Беляев и др. 2008 г. ).

В 1У кв. 2010г. проведены работы по внедрению технологии UCT K на СКС. С этой целью в первых числах октября были организованы зоны“дозревания” в каждой из двух работающих секций аэротенка (см. фото 1).

Фото 1. Зона “дозревания” в секции аэротенка.

Среднедекадные показатели работы сооружений за контрольный (июль – сентябрь) и опытный (октябрь-декабрь) периоды приведены в таблице 1.

Таблица 1. Показатели работы Сестрорецкой станции во II полугодии 2010 г.

Как следует из приведённых в таблице 1 данных (июль – сентябрь) применение технологии UCT (University of Cape Town ) на Сестрорецкой станции позволяет достигать новые нормы ХЕЛКОМ по общему фосфору 0,5 мг/л лишь при применении коагулянта – Ферикс 3 в количестве 30 – 35 мг/л.

Организация зон “дозревания” в начале октября 2010г., т. е. внедрение технологии UCT K (University of Cape Town - Kell ), позволяет после автоселекции биоценоза активного ила, достигать новые нормы ХЕЛКОМ по общему фосфору 0,5 мг/л без применении коагулянта и с достаточно большим запасом.

Определение содержания фосфора фосфатов и ЛЖК в фильтрованных пробах поступающей в аэротенк сточной воды и культуральной жидкости непосредственно в зоне “дозревания” показало, что на входе в аэротенк фосфор фосфатов составлял 1,2 мг/л, в зоне “дозревания” – 155 мг/л; ЛЖК соответственно – 1,6 и 4,6 мг.экв/л (Келль, 2011).

Таким образом, в зоне “дозревания” происходит не только процесс высвобождения фосфора, что указывает на активную жизнедеятельность ФАО, но и процесс ацидофикации, поставляя ЛЖК непосредственно в зону их аккумуляции фосфатаккумулирующими организмами с использованием энергии полифосфатных связей. При этом в отличие от традиционных методов ацидофикации (Козлов и др., 2010г)

С целью более глубокого изучения процесса и его оптимизации продолжены работы по внедрению способа биологической дефосфотации UCT K на Сестрорецкой станции с использованием модульной установки фирмы HACHLanger (см. фото 2).

Фото 2. Установка фирмы HACHLanger .

Данная установка позволяет в режиме реального времени контролировать состав стоков по следующим параметрам: фосфор фосфатов, азот аммонийный, азот нитратов, растворённый кислород, температура, калий, рН, уровень осадка в отстойнике.

В частности на СКС при отработке оптимального режима способа биологической дефосфотации с зонами “дозревания”(UCTK : University of Cape Town – Kell ) - особенно актуальным является круглосуточное определение в очищенной воде, сбрасываемой в водоём,фосфора фосфатов, азота аммонийного каждые 10 минут и азота нитратов каждые 5 минут, производимого установкой фирмы HACHLanger .

За период испытаний (апрель-май 2011г.) установка позволила отработать технологические параметры процесса биологической дефосфотации с зонами “дозревания”(UCTK ) в значительно более короткие сроки и меньшим количеством проведённых лабораторных анализов (см. графики на рис. 1 и 2).

Рисунок 1 .Изменение фосфора фосфатов с 26.04 по 03.05 2011 года (интервал круглосуточного определения 10 минут).

Рисунок 2.Изменение фосфора фосфатов с 09.05 по 16.05 2011 года (интервал круглосуточного определения 10 минут).

Как видно из приведённых на графиках данных, в начальный период испытаний (рис.1) колебания концентраций фосфора фосфатов на выходе с очистных сооружений значительно выше, чем в конечный (рис. 2).

Показатели работы Сестрорецкой станции за май месяц без применения коагулянтов приведены в таблице 2.

В Ы В О Д Ы.

1. Способ UCT K позволяет гарантированно снижать содержание общего фосфора в хозбытовых сточных водах при их биологической очистке до новых норм ХЕЛКОМ без применения коагулянтов.

2. В отличие от традиционных методов ацидофикациине требуется выделение дополнительного оборудования на предварительную ацидофикацию сырого осадка.

3. Способ может быть внедрён на действующих станциях биологической очистки.

4. Использование модульной установки фирмы HACHLanger позволило при внедрении способа биологической дефосфотации с зонами “дозревания”(UCTK ) на Сестрорецкой станции отработать технологические параметры процесса в значительно более короткие сроки и меньшим количеством трудозатрат.

С П И С О КЛ И Т Е Р А Т У РЫ.

1. Баженов В. И., Денисов А. А. Проектирование современных комплексов биологической очистки сточных вод. Экология и промышленность России. 2009, N 2 http://www.pump.ru/information/publications/Articles/EPR%202-2009%20Bazhenov.pdf

2. Беляев А. Н., Васильев Б. В., Маскалёва С. Е., Мишуков Б. Г., Соловьёва В. А. Удаление азота и фосфора на канализационных очистных сооружениях. Водоснабжение и санатарная техника. 2008, N 9, с. 38-43

3. Данилович Д.А., Козлов М.Н., Мойжес О.В., Шотина К.В., Ершов Б.А. Результаты работы крупномасштабных сооружений биологической очистки от соединений азота и фосфора: Сб. статей и публикаций / МГУП Мосводоканал. - М., 2008. - с. 101-119.

4. Degremont . Технический справочник по обработкеводы, Санкт-Петербург, Новый журнал, т.1, 2007 г., с. 427

5. Келль Л. С. Экологические аспекты развития ноосистем в свете парадигмы самоорганизации материи. Санкт-Петербург. Астерион. 2010. 83 с.

6. Келль Л. С. Внедрение технологии биологической дефосфотации UCTK .Экология производства. 2011, N 5, с. 75-77

7. Козлов М. Н., Пахомов А. Н., Стрельцов С. А., Харькина О. В., Хамидов М. Г., Ершов Б. А., Белов Н. А.,Опыт эксплуатации сооружений биологической очистки сточных вод от соединений азота и фосфора; Водоснабжение и санитарная техника N 10, 2010г, с. 35 – 41

8. Одум Ю.Основы экологии.Москва. Мир, 1975. 740 с.http://www.twirpx.com/file/91230/

9. Патент N 2424199, Келль Л. С. Способ биологической очистки сточных вод активным илом. Дата публикации: 20 Июля, 2011г. Бюл. N 20

Изобретение относится к реагентным способам обработки бытовых и промышленных сточных вод, а именно к очистке стоков от фосфатов, и может быть использовано на станциях очистки и водоподготовки, в частности на биологических очистных сооружениях. Обработку фосфорсодержащих сточных вод ведут полученным в промышленных условиях алюмохлоридным раствором - отходом (сточными водами) производства этилбензола, который характеризуется следующими показателями, г/дм 3: хлорид алюминия 1,5-8,2; свободная соляная кислота 1,1-48,0; рН 0,9-2,9. Алюмохлоридный раствор перед употреблением обрабатывают раствором щелочи, доводя величину рН до 3,8-4,3, а затем его добавляют в воду в количестве 1,0-3,2 дм 3 /м 3 (в пересчете на А1 +3 - 1,6-5,0 мг/дм 3). Обработку стоков и осаждение ведут при рН 6,5-7,4. Использование такого алюмохлоридного раствора для осаждения фосфатов позволяет получить осветленную воду хорошего качества, утилизировать отход производства, а также упростить и повысить стабильность процесса осаждения и последующего процесса биологической очистки.

Изобретение относится к реагентной обработке бытовых и промышленных сточных вод, а именно к очистке стоков от фосфатов, и может быть использовано на станциях очистки и водоподготовки, в частности на биологических очистных сооружениях (БОС).

Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение в биологическом цикле как в водных объектах, так и в активном иле станций биологической очистки. При недостатке соединений фосфора в воде тормозится рост и развитие водной флоры и фауны, однако их избыток также приводит к негативным последствиям, вызывая развитие процессов эфтрофикации и ухудшение качества воды. Поэтому в технологии биологической очистки бытовых и производственных сточных вод на БОС существует настоятельная потребность снижения концентрации фосфатов в очищенных стоках до нормативов, предусмотренных санитарными нормами.

Соединения фосфора в природных и сточных водах представлены в виде ортофосфатов, полифосфатов и органических фосфорсодержащих соединений, причем преобладающей формой являются ортофосфаты.

Ортофосфорная кислота (средней силы), будучи трехосновной, способна образовывать три вида солей, например:

Кислые соли:

NaН 2 РO 4 первичный фосфорнокислый натрий;

Na 2 HPO 4 вторичный фосфорнокислый натрий;

Средняя соль:

Nа 3 РO 4 третичный фосфорнокислый натрий.

Все первичные фосфаты хорошо растворимы в воде, из вторичных и третичных растворимы лишь очень немногие, в частности соли натрия (Б.Н.Некрасов. Основы общей химии,. Т.1, изд. 3-е испр. и доп., М.: Химия, 1973, с.440).

В водах соединения фосфора как минеральные, так и органические могут присутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Переход из одной формы в другую осуществляется сравнительно легко.

Обработку сточных вод осуществляют на очистных сооружениях как с использованием, так и без применения химических реагентов. Обработка воды коагулянтами позволяет перевести минеральные примеси в нерастворимую форму. К таким реагентам относятся соли кальция, железа и алюминия.

Способ очистки сточных вод, характеризующийся улучшенными характеристиками отделения твердых частиц, сниженной биологической потребностью в кислороде (БХПК) в очищенных сточных водах и повышенным удалением азота и фосфата, описан в пат. RU 2148033, 7 С 02 F 3/30. Из пат. RU 2145942, 7 С 02 F 1/52, 1/54, опубл. 27.02.2000, №6, известно, что очистку сточных вод ведут с использованием извести и гидролизующейся соли железа или алюминия при оптимальных значениях рН. Способ очистки сточных вод, включающий смешивание стоков с сернокислым алюминием (12-20 мг/л) при заданной величине рН (6,5-7,6), изложен в пат. RU 2145575, 7 С 02 F 1/52, опубл. 20.02.2000, №5.

Для очистки многотоннажных промышленных стоков с использованием химических реагентов является характерным большой расход дефицитных и дорогостоящих коагулянтов, производство которых сопряжено не только со значительными материальными затратами, но и с экологическими проблемами. На станциях очистки при этом возникает настоятельная потребность в сооружении реагентных хозяйств и их оснащении специальным технологическим оборудованием, что обуславливает высокую себестоимость очистки за счет больших материальных и энергетических затрат.

Наиболее близок по техническому решению к предлагаемому изобретению способ, изложенный в пат. RU 2151172, 7 С 12 F 3/10, опубл. 20.06.2000. №17. Сущность данного технического решения заключается в удалении взвешенных, коллоидных и растворенных органических и минеральных примесей методом коагуляции на стадии осаждения гидроксидом алюминия.

Общим признаком с предлагаемым изобретением является использование для агломерации частиц на стадии осаждения гидролизующейся соли алюминия. Данному способу присущи вышеперечисленные недостатки.

Наиболее близким к заявляемому способу очистки воды от фосфатов (прототипом) является способ извлечения из сточных вод (СВ) фосфатов, описанный в (В.А.Проскуряков, Л.И.Шмидт. Очистка сточных вод в химической промышленности. Изд. Химия, Ленинградское отделение, 1977, с.138). Сущность данного технического решения заключается в осаждении фосфатов сульфатом алюминия в щелочной среде. Эффективность очистки составляет 90-95%.

Кроме перечисленных выше недостатков, в данном случае имеет место вторичное загрязнение осветленной воды солями и ионами, т.к. характерной особенностью технических реагентов являются высокое содержание в них балласта и небольшое количество основного вещества (активное начало).

Задачей предлагаемого изобретения является:

Расширение ассортимента высокоэффективных, доступных и недорогих реагентов для извлечения фосфатов из сточных вод с сохранением высокой степени очистки воды;

Предотвращение вторичного загрязнения очищаемых стоков солями и ионами, содержащимися в используемых растворах реагентов;

Уменьшение себестоимости очистки за счет сокращения материальных и энергетических затрат;

Упрощение и повышение стабильности проведения технологического процесса;

Квалифицированное использование отхода производства.

Исключение указанных недостатков в способе очистки сточных вод от фосфатов, включающем обработку воды гидролизующейся солью алюминия, и достижение технического результата возможно за счет того, что в качестве гидролизующейся соли алюминия используют алюмохлоридный раствор - отход производства этилбензола, который характеризуется следующими показателями, г/дм 3: хлорид алюминия 1,5-8,2, свободная соляная кислота 1,1-48,0, величина рН 0,9-2,9, причем перед употреблением его обрабатывают раствором щелочи, доводя величину рН до 3,8-4,3, реагент вводят в воду в количестве 1,0-3,2 дм 3 /м 3 (в пересчете на А1 +3 1,6-5,0 мг/дм 3), а величина рН очищаемой воды изменяется в пределах 6,5-7,4.

Сопоставительный анализ прототипа и предлагаемого изобретения показывает, что общим признаком является использование в качестве осадителя фосфатов гидролизующейся соли алюминия.

Отличие заявляемого способа от прототипа заключается в том, что в качестве алюминийсодержащего реагента для осаждения фосфатов используют отход производства этилбензола - алюмохлоридный раствор, который перед добавлением в очищаемую воду обрабатывают щелочью до рН 3,8-4,3, доза реагента составляет 1,0-3,2 дм 3 /м 3 (в пересчете на Аl +3 1,6-5,0 мг/дм 3), а величина рН очищаемой воды изменяется в пределах 6,5-7,4.

Отличительной особенностью данного реагента является то, что он получен в промышленных условиях в результате производства этилбензола с использованием в качестве катализатора безводного хлорида алюминия и представляет собой сточные воды. Перед сбросом в общезаводские канализационные сооружения эти стоки обрабатывают щелочью для соблюдения санитарных норм по величине рН. Практика показала, что имеют место большие затраты материальных средств на защелачивание отхода и его дальнейшее обезвреживание.

Предложено подщелачивать алюмохлоридный раствор до рН 3,8-4,3, что позволяет получать раствор гидроксохлоридов алюминия общей формулы Al(OH) n Cl m , где n=1-5, m=6-n. Расход щелочи при этом значительно сокращается.

Предлагаемый способ испытан в лабораторных условиях. Обработанный щелочью раствор алюмохлорида добавляют в смесь хозбытовых и химзагрязненных фосфорсодержащих стоков, поступающих на первичные отстойники биологических очистных сооружений (БОС) в количестве 1,0-3,2 дм 3 /м 3 (в пересчете на Аl +3 1,6-5,0 мг/дм 3).

Для сравнения фосфорсодержащую воду обрабатывают раствором сульфата алюминия, количество добавленного реагента в пересчете на А1 +3 составляет 2,0 мг/дм 3 (24,7 мг/дм 3 по Al 2 (SO 4) 3 18 Н 2 О).

Опыты моделируют процесс отстаивания сточных вод в отстойниках БОС и их проводят следующим образом. Сточную воду перемешивают и разливают в мерные цилиндры, затем добавляют расчетную аликвоту того или иного реагента. Все пробы тщательно и однообразно перемешивают в течение 1-3 мин и отстаивают в течение 2-х часов при 18-22 С. В процессе отстаивания контролируют кинетику осаждения образующегося осадка, а по истечении 2-х часов осветленную воду декантируют от последнего и анализируют.

Экспериментальные данные показывают, что при добавлении в очищаемую воду названных выше реагентов наблюдается интенсивное хлопьеобразование, агломерация мелких частиц и осаждение образующихся продуктов гидролиза с адсорбированными на их поверхности загрязняющими веществами (фосфаты в т.ч.).

Эффективность выделения фосфатов из обработанной алюмохлоридом (2,0 мг/дм 3 по Аl +3) воды составляет не менее 90 мас.%. При использовании алюмохлорида в количестве 2,0 мг/дм 3 (по А1 +3) величина рН изменяется в пределах санитарных норм и составляет 6,9-7,4. Увеличение в сточных водах концентрации этого реагента до 5 мг/дм 3 (по Аl +3) не требует корректировки их величины рН, которая колеблется в пределах 6,5-7,2. Положительным моментом при использовании в качестве реагента алюмохлоридного раствора является более стабильное проведение процесса очистки воды. Достигнутая степень очистки стоков от фосфатов при использовании отхода производства представляется вполне допустимой, т.к. их остаточная концентрация в осветленной воде является необходимой и достаточной для нормального проведения в дальнейшем процесса биологической очистки названных выше стоков. Успешное проведение биохимической очистки сточных вод, а также эффективная денитрификация и дефосфатизация обусловлены тем, что в обработанной предложенным реагентом воде отношение концентрации БПК к концентрации соединений азота и фосфора соответствует требованиям санитарных норм.

Глубина очистки воды от фосфатов сульфатом алюминия (2,0 мг/дм 3 по Аl +3) составляет не менее 97 мас.%. Однако при использовании сульфата алюминия существенным недостатком является двухкратное увеличение в осветленной воде концентрации сульфат-ионов и общего солесодержания, снижение величины рН осветленной воды до 4,4-6,4, возможность передозировки названного реагента и дестабилизации процесса очистки воды. Добавление сульфата алюминия в осветляемую воду в количестве более 2,0 мг/дм 3 (по Аl +3) без корректировки величины рН также не представляется возможным, т.к. рН воды снижается до 4,3-5,7. Последнее, кроме того, не является оптимальным для осаждения фосфатов.

Предлагаемый способ очистки сточных вод от фосфатов позволяет:

Расширить ассортимент реагентов для извлечения фосфатов и получить при этом высокий эффект очистки;

Исключить необходимость проведения сложной, трудоемкой и дорогостоящей обработки (например, центрифугирования и нагревания) отхода производства перед его использованием;

Сократить материальные затраты на обработку отхода производства и очищаемой воды;

Исключить недостатки, характерные для традиционно используемых в процессах обработки воды реагентов, а именно: уменьшить влияние используемых реагентов на параметры санитарных норм очищаемой воды; исключить необходимость дополнительной обработки (корректировки величины рН) очищаемой воды как на стадии осаждения фосфатов, так и на стадии биологической очистки; уменьшить вторичное загрязнение очищаемой воды ингредиентами, содержащимися в используемых реагентах;

Упростить и повысить стабильность процесса осаждения фосфатов и проводимого затем процесса биологической очистки этой воды;

Утилизировать отход производства, ценный компонент которого находит применение на том же предприятии.

Формула изобретения

Способ очистки сточных вод от фосфатов, включающий обработку воды гидролизующейся солью алюминия, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего реагента используют алюмохлоридный раствор - отход производства этилбензола, который характеризуется следующими показателями, г/дм 3: хлорид алюминия 1,5-8,2; свободная соляная кислота 1,1-48,0; величина рН 0,9-2,9, причем перед употреблением его обрабатывают раствором щелочи, доводя величину рН до 3,8-4,3, а затем добавляют в воду в количестве 1,0-3,2 дм 3 /м 3 (в пересчете на А1 +3 - 1,6-5,0 мг/дм 3), величина рН очищаемой воды при этом изменяется в пределах 6,5-7,4.

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биохимической очистки бытовых и промышленных сточных вод и может быть использовано в химической, азотной и нефтеперерабатывающей промышленности для повторного использования стоков при водоснабжении предприятий

Изобретение относится к способу удаления патогенов нано-размера из жидкости, предусматривающему контактирование жидкости с фильтром, содержащим частицы активированного угля, при этом указанный фильтр имеет показатель удаления патогенов (PRI), определенный методом тестирования, описанным ниже, равный, по меньшей мере, около 99,99%

Изобретение относится к реагентным способам очистки сточных и природных вод от сульфат-ионов и может быть использовано для очистки в различных отраслях промышленности, в том числе горнорудной, химической и для очистки гальваностоков машиностроительных заводов

Изобретение относится к области очистки природных вод, а именно к устройствам для удаления из воды взвешенных и коллоидных веществ, удаления ионов жесткости; устройство может быть использовано для предварительной очистки воды на теплоэлектроцентралях и котельных, на станциях, очищающих воду для промышленных и питьевых целей

Изобретение относится к устройствам электрохимической очистки питьевой воды и может быть использовано в бытовых условиях, а также в общественных учреждениях (предприятиях общественного питания, лечебных и детских учреждениях, офисах и пр.) и в качестве групповых средств очистки воды

Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение для развития жизни в водных объектах. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах, они регулируют энергетические процессы клеточного обмена. При отсутствии соединений фосфора в воде рост и развитие водной растительно-сти прекращается, однако избыток их также приводит к негативным последст-виям, вызывая процессы эвтрофирования водного объекта и ухудшение качества воды.

Соединения фосфора попадают в природные воды в результате процессов жиз-недеятельности и посмертного распада водных организмов, выветривания и рас-творения пород, содержащих фосфаты, обмена с донными осадками, поступления с поверхности водосбора, а также с бытовыми и промышленными сточными во-дами. Загрязнению природных вод фосфором способствуют широкое применение фосфорных удобрений, полифосфатов, содержащихся в моющих средствах, флотореагентов и др.

Фосфаты в воде могут присутствовать в виде различных ионов в зависимости от величины рН. В водах соединения фосфора, как минеральные, так и органические могут при-сутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Переход со-единений фосфора из одной формы в другую осуществляется довольно легко, что создает сложности при определении тех или иных его форм. Обычно идентификация их осуществляется по процедуре, с помощью которой проводят химический анализ сточных вод . В том случае, когда анализируют фильтрованную пробу воды, говорят о раство-ренных формах, в противном случае - о суммарном содержании. Содержание взвешенных соединений фосфора находят по разности. Определение растворен-ных фосфатов (ортофосфатов) при анализе сточных вод осуществляется по реакции с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой с образованием молибденовой сини в исходной водной пробе, в то время как для определения полифосфатов в сточной воде требуется предварительно перевести их в фосфаты путем кислого гидролиза.

Для получения сравнимых результатов оп-ределения соединений фосфора и однозначной их интерпретации важно строгое соблюдение условий предварительной обработки проб и процедуры анализа сточных вод , в частности при определении растворенных форм проба должна быть отфильтрова-на как можно быстрее после отбора через фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Концентрация фосфатов в незагрязненных природных водах может составлять тысячные, редко сотые доли мг/дм 3 . Повышение их содержания свидетельствует о загрязнении водного объекта. Концентрация фосфатов в воде подвержена се-зонным колебаниям, поскольку она зависит от интенсивности процессов фото-синтеза и биохимического разложения органических веществ Минимальные концентрации соединений фосфора наблюдаются весной и летом, максимальные - осенью и зимой

Уменьшение содержания фосфатов в воде связано с потреблением его водными организмами, а также переходом в донные отложения при образовании нераство-римых фосфатов

В «Экологический мониторинг» вы можете заказать комплексный анализ питьевой воды, ливневых сточных вод и промышленных, хозбытовых стоков. Заказать , можно оставив заявку на , или воспользовавшись формой обратной связи.

Скачать документ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРТОФОСФАТОВ,
полифосфатов и фосфора общего в
питьевых, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику фотометрического определения полифосфатов, фосфора общего и растворенных ортофосфатов (фосфат-ионов) (в пересчете на РО 4) в пробах питьевых, природных и сточных вод при массовых концентрациях:

Таблица 1

Если массовая концентрация определяемого показателя превышает верхнюю точку градуировочного графика, анализируемую пробу разбавляют.

Если массовая концентрация определяемого показателя в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона измеряемых концентраций, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация определяемого показателя соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают сероводород и сульфиды в концентрациях, превышающих 3 мг/дм 3 . Мешающее влияние устраняют, прибавляя перманганат калия к 100 см 3 анализируемой воды в таком количестве, чтобы при встряхивании в течение 1 - 2 минут сохранялась слабо-розовая окраска. Затем прибавляют реактивы в обратном, чем указано в методике порядке: сначала приливают раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и добавляют раствор смешанного молибденово-кислого реактива. В таком же порядке прибавляют реактивы в присутствии хроматов в концентрации более 2 мг/дм 3 .

Мешающее влияние нитритов устраняют добавлением сульфаминовой кислоты, входящей в состав смешанного молибденово-кислого реактива.

Мышьяк, ртуть, кремний мешают определению в концентрациях более 5 мг/дм 3 , ванадий и медь в концентрациях более 10 мг/дм 3 . Мешающее влияние кремния устраняется в ходе анализа за счет высокой кислотности используемого реактива, а также разбавлением пробы перед анализом. Влиянием мышьяка и металлов можно пренебречь, поскольку они, как правило, находятся в воде в концентрациях значительно ниже 10 мг/дм 3 .

1. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

1.1. Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Значения характеристик погрешности и её составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95

1.2. Значение показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на взаимодействии ортофосфатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием молибдофосфорной кислоты, её восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии хлорида сурьмы с последующим фотометрическим измерением окрашенной в синий цвет восстановленной формы молибдофосфорной кислоты (молибденовой сини) при длине волны 880 - 890 нм.

Определение полифосфатов и фосфора общего проводят после предварительного гидролиза и/или минерализации их до ортофосфатов. Блок-схема анализа растворенных ортофосфатов, полифосфатов и фосфора общего приведена в Приложении 1.

3.1.4. Защитный экран для реактора минерализации, изготовленный из поликарбоната, толщиной 4,5 мм и высотой 37,5 см;

3.1.5. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

3.1.6. Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

3.1.7. Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29169, 2 класс точности.

3.1.8. Реактор для проведения минерализации с ячейками под круглые кюветы, обеспечивающий температуру 120 ± 2 °С.

3.1.9. Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерения при длине волны 880 - 890 нм, снабженный адаптером под круглые кюветы 16?100 мм.

3.1.10. Флаконы из темного стекла вместимостью 250, 500, 1000 см 3 (для хранения реактивов).

3.1.11. Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 - 6 °С.

3.1.12. Цилиндр мерный вместимостью 100, 250 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

Примечание : Для мытья посуды не допускается использование синтетических моющих средств .

3.2. Реактивы и материалы

3.2.1. Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония), х.ч. по ГОСТ 3765 или по ТУ 6-09-5086.

3.2.2. Аммоний надсернокислый (аммоний персульфат), ч.д.а. по ГОСТ 20478;

3.2.3. Аскорбиновая кислота, ч.д.а. ГФ X ФС 42-2668.

3.2.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ИСО 3696 (2-ой степени чистоты).

3.2.5. Кислота винная, ч.д.а. по ГОСТ 5817.

3.2.6. Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.

3.2.7. Натрий гидроокись (гидроксид), ч.д.а. по ГОСТ 4328.

3.2.8. Сульфаминовая кислота, ч.д.а по ТУ 6-09-2437.

3.2.9. Сурьма треххлористая (хлорид сурьмы), х.ч. по ТУ 6-09-17-252.

3.2.10. Хлороформ, х.ч. по ТУ 6-09-4263.

3.2.11. Пробирки (кюветы) 16?100 мм, круглые, с пластиковыми завинчивающимися пробками.

3.2.12. Салфетки из хлопчатобумажной ткани или бумажные салфетки.

3.2.13. Стаканы вместимостью 150, 250, 1000 см 3 по ГОСТ 25336.

3.2.14. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм по ГОСТ 25336.

3.2.15. Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-95. Допускается использовать реактивы более высокой квалификации, материалы с техническими характеристиками не хуже, чем у выше указанных или импортные аналоги.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший правила эксплуатации используемого оборудования.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20 - 28 °С

относительная влажность воздуха не более 80 % при 25 °С

частота переменного тока (50 ± 1) Гц

напряжение в сети (220 ± 22) В.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51953-2000 «Вода питьевая. Отбор проб.» Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или полиэтиленовые флаконы. Объём отбираемой пробы не менее 250 см 3 .

7.2. Срок хранения проб не более 24 часов после отбора при температуре 2 - 6 °С. Если определение проводят в день отбора, то пробу не консервируют. Если проба не будет проанализирована в тот же день, то её консервируют хлороформом из расчета 2 - 3 см 3 на 1 дм 3 пробы. Консервированная проба хранится до пяти суток при температуре 2 - 6 °С.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Шифр пробы;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора

Подготовку к работе спектрофотометра или фотоколориметра проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2. Приготовление растворов

8 .2 .1 . Приготовление раствора аскорбиновой кислоты , 20 г/дм 3

В мерной колбе вместимостью 100 см 3 растворяют 2,0 г аскорбиновой кислоты в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят при температуре 2 - 6 °С не более 10 дней.

8 .2 .2 . Приготовление реактивов , входящих в состав смешанного молибденово -кислого реактива

8 .2 .2 .1 . Раствор молибдата аммония

В стакане растворяют 12,5 г молибдата аммония приблизительно в 200 см 3 дистиллированной воды.

8 .2 .2 .2 . Раствор хлорида сурьмы с винной кислотой

В стакане растворяют 0,235 г хлорида сурьмы и 0,6 г винной кислоты приблизительно в 100 см 3 дистиллированной воды.

8 .2 .2 .3 . Раствор сульфаминовой кислоты

В стакане растворяют 10 г сульфаминовой кислоты приблизительно в 100 см 3 дистиллированной воды.

8 .2 .3 . Приготовление смешанного молибденово -кислого реактива

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 наливают 300 см 3 дистиллированной воды, приливают при перемешивании 144 см 3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры в ту же мерную колбу при перемешивании сливают полностью все растворы, приготовленные по п.п. 8.2.2.1 - 8.2.2.3. Объём раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор хранят во флаконе из темного стекла при комнатной температуре не более двух месяцев.

8 .2 .4 . Приготовление 0 ,5 моль/дм 3 раствора серной кислоты (0 ,5 М )

28 см 3 концентрированной серной кислоты (r = 1,84 г/см 3) осторожно смешивают приблизительно с 500 см 3 дистиллированной воды. После охлаждения объём раствора доводят до 1000 см 3 . Срок хранения 6 месяцев при комнатной температуре.

8 .2 .5 . Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм 3 (1 М )

В термостойком стакане вместимостью 1000 см 3 осторожно при перемешивании растворяют 40 г гидроокиси натрия в 500 - 600 см 3 дистиллированной воды. После полного охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев в полиэтиленовом флаконе при комнатной температуре.

Взвешивание и растворение гидроокиси натрия проводят в защитных очках, в перчатках, под тягой!

8 .2 .6 . Приготовление основного раствора фосфат -ионов с концентрацией 100 мг /дм 3

Основной градуировочный раствор с концентрацией фосфат-ионов 100 мг/дм 3 готовят из ампулы ГСО в соответствии с инструкцией по его применению. Срок хранения раствора 6 месяцев при температуре 2 - 6 °С.

8 .2 .7 . Приготовление рабочего раствора (I ) с концентрацией фосфат -ионов 10 мг /дм 3

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой помещают 10,0 см 3 основного раствора фосфат-ионов (100 мг/дм 3). Объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 2 - 6 °С.

8 .2 .8 . Приготовление рабочего раствора (II ) с концентрацией фосфат -ионов 1 мг /дм 3

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 пипеткой помещают 5,00 см 3 рабочего раствора (I) фосфат-ионов. Объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

8.3. Установление градуировочной характеристики

В пробирки с завинчивающимися пробками последовательно приливают 0,4, 1,0, 2,5, 5,0 см 3 рабочего раствора (II) с концентрацией фосфатов 1 мг/дм 3 и 1,0, 1,5, 2,0 см 3 рабочего раствора (I) с концентрацией фосфатов 10 мг/дм 3 . В каждую пробирку прибавляют дистиллированную воду до объёма 9,00 см 3 - т.е. 8,6, 8,0, 6,5, 4,0 и 8,0, 7,5, 7,0 см 3 соответственно. Далее в пробирки прибавляют по 0,5 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива. Не ранее чем через 2 минуты прибавляют 0,5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку завинчивающейся пробкой и перемешивают.

Через 15 - 20 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов относительно холостой пробы при длине волны 880 - 890 нм:

В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов.

Концентрации ортофосфатов в растворах при установлении градуировочной характеристики равны соответственно: 0,04 - 0,10 - 0,25 - 0,50 - 1,00 - 1,50 - 2,00 мг/дм 3 .

По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значения оптической плотности (ед. абс.) от концентрации ортофосфат ионов (мг/дм 3) или, если позволяют возможности спектрофотометра, сохраняют данные о градуировочной характеристике в памяти прибора.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением каждой серии анализов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения не более чем на 10 %. Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение для этого градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность. Если градуировочная зависимость нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее 2-х других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата строят новую градуировочную характеристику.

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии любого из реактивов, после ремонта спектрофотометра (фотоколориметра), но не реже одного раза в три месяца.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Определение ортофосфатов

При необходимости анализируемые пробы фильтруют через фильтр «синяя лента» или мембранный фильтр.

9,0 см 3 отфильтрованной пробы (или, при содержании ортофосфатов свыше 2,0 мг/дм 3 РО 4 , меньший её объём разбавленный до 9,0 см 3) наливают в пробирку с завинчивающейся пробкой, прибавляют 0,5 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива и оставляют не менее чем на 2 минуты. Далее прибавляют 0,5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку завинчивающейся пробкой и перемешивают.

Через 15 - 20 минут проводят измерение оптической плотности (концентрации, мг/дм 3) анализируемой пробы относительно холостой пробы при длине волны 880 - 890 нм.

В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, проведенную через весь ход анализа.

9.2. Определение полифосфатов

5,0 см 3 отфильтрованной пробы или, при содержании полифосфатов свыше 2,0 мг/дм 3 РО 4 , меньший её объём, разбавленный до 5,0 см 3 , наливают в пробирку с завинчивающейся пробкой. В пробирку прибавляют 2,0 см 3 0,5 М серной кислоты, закрывают её завинчивающейся пробкой, устанавливают в предварительно нагретый до 120 ± 2 °С минерализатор и выдерживают при этой температуре в течение 30 минут.

После охлаждения в пробирку прибавляют 2,0 см 3 1 М гидроокиси натрия, перемешивают раствор. Далее прибавляют 0,5 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива и оставляют не менее чем на 2 минуты. Прибавляют 0,5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку и ещё раз перемешивают.

9.3. Определение фосфора общего

5,0 см 3 тщательно перемешанной анализируемой пробы (нефильтрованной!) или меньший её объём, доведенный до 5,0 см 3 , наливают в пробирку с завинчивающейся пробкой. Прибавляют 2,0 см 3 0,5 М серной кислоты и 0,1 г персульфата аммония закрывают пробирку пробкой, устанавливают в предварительно нагретый до 120 ± 2 °С минерализатор и выдерживают при этой температуре в течение 30 минут.

После охлаждения в пробирку прибавляют 2,0 см 3 1 М гидроокиси натрия, перемешивают раствор. Далее прибавляют 0,3 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива и оставляют не менее чем на 2 минуты. Прибавляют 0,3 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку и ещё раз перемешивают.

Измерение оптической плотности проводят так же как описано в п. 9.1.

10. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Массовую концентрацию ортофосфатов (мг/дм 3 РО 4) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику, учитывая предварительное разбавление пробы по формуле:

Х РО 4 - массовая концентрация ортофосфатов в анализируемой пробе, мг/дм 3 РО 4 ;

С гр. - массовая концентрация фосфатов, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

V пробыРО 4 - объём анализируемый пробы воды, взятый для анализа, см 3 ;

10.2. Массовую концентрацию суммы полифосфатов (мг/дм 3 РО 4) в анализируемой пробе находят по формуле:

Х (РО 3) n - массовая концентрация полифосфатов в анализируемой пробе, мг/дм 3 РО 4 ;

V пробы(РО 3)n - объём анализируемый пробы воды, взятый для минерализации с серной кислотой по п. 9.2, см 3 ;

10 - общий объём раствора в пробирке, см 3 .

10.3. Массовую концентрацию фосфора общего (мг/дм 3 РО 4) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику, учитывая предварительное разбавление пробы по формуле:

Массовая концентрация фосфора общего в анализируемой пробе, мг/дм 3 РО 4 ;

С гр. - массовая концентрация фосфатов, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 РО 4 ;

V пробыРобщ. - объём анализируемый пробы воды, взятый для минерализации с персульфатом аммония по п. 9.3 анализа, см 3 ;

10 - общий объём раствора в пробирке, см 3 .

Примечания : 1 . Если пробу предварительно разбавляют в мерной колбе , то это разбавление также учитывают при расчете концентрации .

2 . При необходимости представления результата анализа в пересчете на массовую концентрацию Р (мг/дм 3 ), её рассчитывают по формуле:

Х Р = 0,326?Х РО4 .

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

Х ± D; мг/дм 3 (Р = 0,95),

где D = d?0,01?С значение показателя точности (см. табл. 2).

Результаты измерений округляют с точностью до:

12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 3.

12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 3.

Таблица 3

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности);

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы воды, отобранные в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в соответствии с методикой и получают результат анализа исходной рабочей пробы X 1 , а во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (С) и анализируют в соответствии с методикой, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой Х 2 . Результаты анализа исходной рабочей пробы X 1 и рабочей пробы с добавкой Х 2 получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одних и тех же реактивов и т.д.

Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:

К к = |Х 2 - Х 1 - С|,

Х 1 - результат анализа рабочей пробы;

Х 2 результат анализа рабочей пробы с добавкой анализируемого компонента;

С - величина добавки анализируемого компонента;

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

К - норматив контроля погрешности, рассчитанный по формуле.

,

D ЛХ1 - значение характеристики погрешности измерения концентрации определяемого показателя в рабочей пробе (мг/дм 3);

D ЛХ2 - значение характеристики погрешности измерения концентрации определяемого показателя в рабочей пробе с добавкой (мг/дм 3).

Значения D ЛХ1 и D ЛХ2 в мг/дм 3 устанавливаются лабораторией при реализации методики и обеспечиваются контролем стабильности результатов измерений.

Примечание : Допустимо характеристику погрешности для результатов измерений (X 1 и Х 2) при внедрении методики в лаборатории рассчитывать по формуле: D Л = 0,84?D, где

D = 0,01?d?Х i ;

d - показатель точности (см. таблицу 2).

По мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений характеристику погрешности уточняют.

При превышении норматива контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

БЛОК СХЕМА ПРОВЕДЕНИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРТОФОСФАТОВ, ПОЛИФОСФАТОВ И ФОСФОРА ОБЩЕГО ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

На рынке бытует мнение, что именно фосфаты «заставляют» работать комплекс ПАВ в моющем растворе и, чем их больше, тем эффективнее средство. Однако мировая химическая промышленность не стоит на месте и на сегодняшний день предлагает разумные альтернативы. Таким образом, постановка фосфатов во главу угла - ОПАСНОЕ ЗАБЛУЖДЕНИЕ.

Прокомментировать данный вопрос мы попросили Заместителя директора ООО «ТЕКСКЕПРО» Веру Батурину:

«Так как производство сырья для отечественных ПАВ разрушено, большое его количество поступает по импорту. Во многих случаях заключения на него по экологической безопасности, представляемые зарубежными фирмами-изготовителями, далеки от истины. Нередко под видом «биологически мягких» ПАВ нам стараются сбыть заведомо «биологически жесткие» продукты, не находящие применения в родных, промышленно развитых, пенатах. Составляющей ЭТИХ стиральных порошков, которая не претерпела изменений за всю их эволюцию, являются именно они - фосфаты. Проблема в том, что фосфаты, с современной точки зрения - нежелательный компонент. В жесткой воде моющая способность СМС резко снижается. Фосфаты - самый дешевый умягчитель воды. Этим оправдывается необходимость присутствия фосфатов в составе стиральных средств.

Обратившись к Большой Советской Энциклопедии, мы находим фосфаты в списке ингредиентов таких моющих средств советского производства, как «Эра», «Новость» и «Лотос». Было бы очень странно, если бы современные производители стирального порошка оставались на уровне производства застойных времен. Нежелательность и даже вред использования триполофосфатов связаны с проблемой эвтрофикации. Под этим термином понимают излишнее зарастание водоемов из-за чрезмерного поступления в воду биогенных элементов - азота и фосфора. Система очистки бытовых сточных вод не обеспечивает удаление фосфатов, попадающих из порошка вместе с водой в канализацию. Так фосфаты оказываются в водоемах и содействуют превращению рек в болота. Первый шаг решения проблемы - ограничение содержания фосфатов в СМС, второй - применение заменителей, более безвредных для здоровья и окружающей среды. Третьим шагом является внедрение такой системы очистки сточных вод, которая обеспечит удаление фосфатов. Следует отметить, что у нас значительная часть коммунальных стоков попадает в отечественные водоемы без очистки - очистными сооружениями оснащены в стране лишь около 30% населенных пунктов.

Но на Западе те же самые производители стиральных порошков уже давно нашли средства с аналогичными свойствами и без тех побочных эффектов, которыми обладает триполифосфат натрия. Существуют экологически безопасные, полностью биоразлагаемые моющие средства, доступные и в нашей стране. Ни один серьезный западный производитель уже давно не вкладывает средства, силы и знания в разработку стиральных препаратов на основе фосфатов, просто потому, что это никому не нужно в нормальных развитых странах.

Что должно отличать современные моющие средства от их предыдущего поколения? Каким они должно быть?

По нашему глубокому убеждению моющие средства, в первую очередь, должны быть эффективными не в ущерб окружающей среде, т.е. не содержать фосфатов, цеолитов, и других экологически вредных комплексообразователей, и, не в последнюю очередь - экономичными!

Исследовательский центр Кройслер (Chem. Fabrik KREUSSLER & Co., GmbH), с которым сотрудничает наша компания, создал систему постоянного контроля качества, сертифицированную на соответствие ISO 9001, которая гарантирует постоянное высочайшее качество всех поставляемых химикатов и их соответствие требованиям - IQNet, DIN EN ISO 9001, DQS.

Например, TREBON SI - высококонцентрированное моющее средство, в своей структурной концепции с многослойными силикатами занимает отдельное место. Он имеет способность связывать жесткость воды и ионы тяжелых металлов, стабилизировать уровень pH на оптимальном уровне и создавать щелочность для стирки. Целью создания сверх-компактной формулы TREBON SI позволило использовать его в малых количествах, что приводит к значительному увеличению производительности на 1 кг белья, и в дополнение, к сокращению транспортных расходов по доставке химикатов.

Процессы стирки с использованием препаратов серии «ТРЕБОН», «ДЕРВАЛ» и «ОТТАЛИН» обеспечивают ВЫСОКУЮ ЭФФЕКТИВНОСТЬ ОТСТИРОВАНИЯ МНОГОЧИСЛЕННЫХ И СЛОЖНЫХ ЗАГРЯЗНЕНИЙ, максимально щадящий профиль щелочности рН и термохимическую дезинфекцию текстиля (без применения хлора) с временным воздействием в 10 мин и температурой 60С.

Данные показатели являются самыми экономичными и эффективными из принятых на рынке (подтверждено исследованием института им. Роберта Коха, Берлин) как по временным, так и по температурным режимам, обеспечивая максимальную безопасность при дальнейшем использовании текстиля. Все эти препараты без фосфатов и цеолитов.»